熱分析聯(lián)用儀，通常指將熱分析技術(shù)（如熱重分析TGA、差示掃描量熱DSC）與成分分析儀器（如質(zhì)譜MS、傅里葉變換紅外光譜FTIR、氣相色譜GC）在線聯(lián)用的科研設(shè)備。它能夠在材料受熱發(fā)生物理或化學變化（如分解、氧化、揮發(fā)、相變）的同時，實時監(jiān)測并分析釋放出的氣體產(chǎn)物，從而實現(xiàn)對材料熱行為的“質(zhì)量變化—能量變化—氣體成分”三位一體的全面、精準解析。這種“聯(lián)用”模式極大地提升了傳統(tǒng)熱分析的深度和信息量，是材料科學、化學、制藥、能源、環(huán)境等領(lǐng)域研究材料組成、熱穩(wěn)定性、反應(yīng)機理和分解路徑的強有力工具。
一、設(shè)備構(gòu)成與核心原理
典型的熱分析聯(lián)用儀由三大部分組成：
1.熱分析主機：最常見的是熱重-差示掃描量熱聯(lián)用儀（TG-DSC）。它在一個加熱爐內(nèi)同步測量樣品在程序控溫下的質(zhì)量變化（TG曲線）和熱量變化（DSC曲線），精確定位失重臺階和吸/放熱峰。
2.傳輸系統(tǒng)：一根加熱的毛細管或金屬管路，將熱分析儀中產(chǎn)生的揮發(fā)性氣體無損、無冷凝地實時傳輸至下游分析儀器。
3.成分分析儀：
質(zhì)譜儀（MS）：通過測定氣體分子的質(zhì)荷比（m/z）來識別其化學成分，靈敏度高，可檢測痕量氣體。
傅里葉變換紅外光譜儀（FTIR）：通過分析氣體對紅外光的特征吸收峰來鑒定官能團和分子結(jié)構(gòu)，適合識別有機揮發(fā)物。
氣相色譜（GC）：可分離復(fù)雜混合氣體，再結(jié)合MS或FID檢測器進行定性定量分析。
通過軟件同步采集TG、DSC和MS/FTIR/GC的數(shù)據(jù)，研究人員可以將某一溫度下的質(zhì)量損失或熱效應(yīng)，直接對應(yīng)到特定氣體的釋放，從而揭示反應(yīng)的本質(zhì)。
二、基本操作步驟
1.準備工作
檢查設(shè)備各部分（熱分析儀、聯(lián)用管路、MS/FTIR、氣體供應(yīng)、冷卻水）是否正常。確保聯(lián)用管路已加熱至設(shè)定溫度（如200-300°C），防止氣體冷凝。開啟真空系統(tǒng)（MS）或吹掃氣（FTIR）。
2.樣品裝載
稱取適量樣品（通常幾毫克）放入專用的坩堝（如氧化鋁、鉑金），置于熱分析儀的樣品支架上。同時準備一個空坩堝作為參比。
3.參數(shù)設(shè)置
在控制軟件中設(shè)定程序升溫曲線（如從室溫升至800°C，升溫速率10°C/min），選擇保護氣和反應(yīng)氣（如N?、O?、Ar），設(shè)置MS/FTIR的掃描范圍和靈敏度。
4.啟動聯(lián)用分析
啟動程序，設(shè)備開始加熱。TG/DSC實時記錄樣品的質(zhì)量和熱量變化，同時釋放的氣體通過加熱管路進入MS或FTIR。
5.數(shù)據(jù)采集與監(jiān)控
軟件同步采集所有信號。操作人員可實時觀察TG失重曲線、DSC熱流曲線以及MS的質(zhì)譜圖或FTIR的紅外譜圖，重點關(guān)注失重臺階或熱峰對應(yīng)的氣體釋放特征。
6.數(shù)據(jù)分析
實驗結(jié)束后，通過軟件將TG/DSC曲線與MS/FTIR譜圖進行時間/溫度軸對齊，分析每個熱事件（如300°C處的失重）釋放了哪些氣體（如H?O,CO?,小分子有機物），從而推斷分解機理。
三、使用后的維護與保養(yǎng)
1.及時清理：實驗后立即清理樣品殘留，特別是腐蝕性或高沸點物質(zhì)，防止污染爐體和傳感器。
2.管路維護：定期檢查并清潔聯(lián)用傳輸管路，避免堵塞或污染。長時間不用時，可通入惰性氣體保護。
3.儀器保護：MS需維持高真空，避免空氣或大量溶劑進入；FTIR的氣體池需保持干燥清潔。
4.耗材更換：定期更換氣體過濾器、密封圈等易損件。
5.校準：定期使用標準物質(zhì)（如銦、鋅）對TG和DSC進行溫度和質(zhì)量校準，確保數(shù)據(jù)準確性。
總之，熱分析聯(lián)用儀將宏觀的熱行為與微觀的分子信息緊密結(jié)合，為深入理解材料的熱分解、燃燒、催化等過程提供了多維視角。
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